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微量水分儀維護(hù)和保養(yǎng)
來源: | 作者:頎高市場推廣部 | 發(fā)布時(shí)間: 2020-11-19 | 430 次瀏覽 | 分享到:

一、儀器的安裝場所
1、儀器應(yīng)放在避光處,陽光直射池瓶會(huì)造成試劑過碘,計(jì)量小不計(jì)數(shù),測定數(shù)值偏低,必須再進(jìn)水平衡。環(huán)境溫度在5℃~40℃。
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作。
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
二、硅膠墊的更換
進(jìn)樣口內(nèi)的硅膠墊用久了使用會(huì)使針孔變的無收縮性,大氣中的水分進(jìn)入而影響測定。應(yīng)及時(shí)更換。
三、硅膠更換
干燥管內(nèi)的硅膠由藍(lán)色變至暗紅時(shí),應(yīng)及時(shí)更換,不要讓硅膠粉末裝入干燥管,否則將造成陰、陽極室無法排氣,而造成測定結(jié)果誤差大。
四、滴定池磨口保養(yǎng)
每周內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的各磨口處,以免時(shí)間長拆不下來無法更換試劑及變色硅膠。
五、電解池的注意事項(xiàng)
(1)陰極室中的電解液,如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成褐色,此時(shí)空白電流會(huì)增大,測量的再現(xiàn)性降低,還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長,這種情況應(yīng)盡快更換電解液。
(2)滴定時(shí)間超過半個(gè)小時(shí),儀器尚不能穩(wěn)定,此時(shí)應(yīng)停止攪拌,觀察電解電極下鉑金網(wǎng)底是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,則應(yīng)更換電解液。
(3)更換試劑時(shí)必須小心,不要與皮膚接觸,接觸后要用水徹底沖洗干凈。由于試劑味大,并含有毒成分,所以試驗(yàn)室內(nèi)要保持通風(fēng)良好。
六、測定的注意事項(xiàng)
(1)把樣品注入電解池時(shí),進(jìn)樣器的針尖一定插入試劑,樣品不應(yīng)與池瓶的內(nèi)壁及電極接觸。
(2)該儀器的典型測定范圍是10微克~10毫克,為了能得到準(zhǔn)確結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水時(shí)來控制進(jìn)樣量,(即;含水量大減小進(jìn)樣量;含水量小加大進(jìn)樣量)一般用廠家配送的100微升進(jìn)樣器就可以,控制儀器顯示值在100—1000微克水范圍內(nèi)最佳,水分含量在0.01%下時(shí),可用1毫升進(jìn)樣器用稱重法進(jìn)樣,即節(jié)約試劑又節(jié)省時(shí)間。
七、常見簡易故障處理
試劑初次進(jìn)水平衡長時(shí)間達(dá)不到終點(diǎn)的原因如下:
1、進(jìn)水太多,初次進(jìn)水平衡試劑用100微升進(jìn)樣器抽取純凈水,從進(jìn)樣口慢慢注入到試劑,邊注入邊注意試劑顏色的變化,試劑由黑褐色變成淡黃色時(shí),儀器的測量電位應(yīng)迅速上升,顯示屏開始快速計(jì)數(shù),此時(shí)應(yīng)立即停止進(jìn)水。儀器在半小時(shí)之內(nèi)就可達(dá)到初時(shí)平衡到終點(diǎn)。
2、試劑與該儀器不匹配,請(qǐng)選用(頎高牌)專用試劑。
3、電解電極兩鉑金網(wǎng)之間的陶瓷半透膜有水分,可用干燥箱80℃烘干1小時(shí),自然冷卻后再用。
4、儀器測定數(shù)據(jù)偏低或偏高,要認(rèn)真清理兩電極鉑金上的附著物;
A、測量電極的兩鉑金觸點(diǎn),使用時(shí)間長了上面會(huì)有污垢,從而造成兩鉑金觸點(diǎn)和試劑接觸不良,電阻阻值偏大,而傳遞給主機(jī)的測量信號(hào)偏低,此時(shí)儀器的測量結(jié)果就會(huì)偏低。
具體處理方法:將測量電極的兩鉑金觸點(diǎn)用酒精燈燒至暗紅,然后自然冷卻再用,或者把測量電極的兩鉑金觸點(diǎn)平放在工作案邊,用刀片輕輕刮掉上面的附著物,(注意兩鉑金觸點(diǎn)要平行放入電解池瓶,兩鉑金觸點(diǎn)更不要碰在一起造成短路,短路會(huì)造成儀器不計(jì)數(shù),測量電極開路會(huì)造成儀器無限度計(jì)數(shù),長時(shí)間不到終點(diǎn),直到試劑過碘失效為止)
B、電解電極上面的兩鉑金網(wǎng),下網(wǎng)是電解的正極,內(nèi)網(wǎng)是電解的負(fù)極,電解電流是通過外網(wǎng)穿過陶瓷半透膜和內(nèi)網(wǎng)進(jìn)行水分電解的,兩鉑金網(wǎng)上有附著物會(huì)造成電解電流不均衡,電解速度不穩(wěn)定,測量結(jié)果偏差大,忽高忽低。
具體處理方法;用無水乙醇或甲醇,丙酮進(jìn)行清洗,(清洗時(shí)動(dòng)作要輕,用能伸進(jìn)電極的小扁筆刷洗,注意別把兩鉑金網(wǎng)弄掉,)污垢不容易清除時(shí)可把電極放在一個(gè)容器里面,內(nèi)外鉑金網(wǎng)用稀硫酸浸泡(化學(xué)試劑商店有售,)十小時(shí)以上,電極上的膠木帽、信號(hào)線、插頭絕對(duì)不能碰硫酸,然后取出再用無水乙醇清洗烘干后自然冷卻再用即可。
5、儀器的測量結(jié)果偏高主要問題(外來因素干擾)電解池瓶密封不好,炎炎夏日,空氣濕度大,難免有潮濕空氣進(jìn)入池瓶,池瓶上的各磨口處要用真空脂或凡士林充分密封(注意;每周一定要活動(dòng)一下各磨口處,以免時(shí)間久了干住取不下來)進(jìn)樣口內(nèi)的硅膠密封墊是否松弛?干燥管內(nèi)的變色硅膠是否失效?這些事項(xiàng)尤為重要。攪拌器不攪拌;觀察攪拌子是否偏心,攪拌開關(guān)是否打開,后面調(diào)速電位器是否調(diào)至過低啟動(dòng)不起來(順時(shí)針快,逆時(shí)針慢);打印機(jī)不打??;參數(shù)設(shè)置有誤,打印紙裝安裝不正確,打印機(jī)開關(guān)是否打開(打開時(shí)綠色指示燈亮)。
總上所述;假如上面的情況都處理得當(dāng),儀器還是不能正常使用,只有返回生產(chǎn)廠家進(jìn)行檢測校準(zhǔn)(非專業(yè)人員請(qǐng)勿拆卸調(diào)整).

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