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用毛細管法測定聚乳酸(PLA)的粘度
聚乳酸(PLA),又稱聚丙交酯,是以乳酸為主要原料聚合得到的聚酯類聚合物,是一種新型的生物降解材料,使用可再生的植物資源(如玉米)所提出的淀粉原料制成。淀粉原料經(jīng)由糖化得到葡萄糖,再由葡萄糖及一定的菌種發(fā)酵制成高純度的乳酸,再通過化學合成方法合成一定分子量的聚乳酸,使用后能被自然界中微生物完全降解,最終生成二氧化碳和水,不污染環(huán)境,這對保護環(huán)境非常有利,是公認的環(huán)境友好材料。
聚乳酸的熱穩(wěn)定性好,加工溫度170~230℃,有好的抗溶劑性,由聚乳酸制成的產(chǎn)品除能生物降解外,生物相容性、光澤度、透明性、手感和耐熱性好。
聚乳酸在醫(yī)藥領域應用也非常廣泛,如可生產(chǎn)一次性輸液用具、免拆型手術縫合線等,低分子聚乳酸作藥物緩釋包裝劑等。
目前毛細管法測定聚乳酸粘度是行業(yè)內(nèi)作為控制產(chǎn)品質(zhì)量重要的指標之一,按YY/T 0661-2017中描述的步驟測定聚合物的粘度,溶劑優(yōu)先選擇三氯甲烷,溫度為30℃。如果采用設備控制溫度,那么允許在較低的溫度25℃下進行檢測,在出具的報告中要給出利用外推法得到的30℃時當量濃度的結(jié)果。
實驗方法如下:
實驗所需儀器:頎高HSY800系列全自動粘度儀、多位溶樣器、萬分之一電子天平、自動配液器。
實驗所需試劑:三氯甲烷。
1、溶劑粘度的測定:全自動粘度儀設置到30℃溫度值并且穩(wěn)定后,加入三氯甲烷,軟件中啟動測試任務待結(jié)束。
2、粘度管的清洗:啟動全自動粘度儀清洗、干燥程序,儀器自動將粘度管清洗干燥后待用。
3、PLA樹脂稀溶液樣品的制備:在萬分之一天平上精準稱量精確到0.0001g,通過自動配液器將溶液濃度精準配制到0.005g/ml,再將樣品瓶放置到多位溶樣器中常溫下攪拌溶解,常規(guī)樣品一般半小時即可溶解完全,如遇粘度較大樣品,需延長溶樣時間至樣品完全溶解。
4、樣品粘度的測定:加入樣品,啟動軟件中特定公式測試,待任務結(jié)束。
5、粘度管的清洗:測量結(jié)束后,儀器自動排液,自動進清洗干燥試劑清洗干燥粘度管。
按公式(1)、(2)計算相對粘度(ηr)、粘度(IV):